Аппаратура и порядок работы на приборах. Аппаратура и порядок работы на приборах в виде тиоцианатных комплексов

1. Включить прибор и прогреть его в течение 30 мин. Световые пучки во время прогрева должны бьть скрыты шторками (рычажок 4 (рис 2,а) должен находиться в правом положении)

2. Установить вращением барабана 11 светофильтр № 2.

3. Наполнить 2 кюветы растворителем и одну - рабочим раствором (исследуемым раствором) до меток на боковой поверхности.

Наличие загрязнений или капель растворов на рабочих поверхностях кювет недопустимо.

4. Установить кюветы в кюветодержатель: в левое гнездо - кювету с растворителем, в правое - кюветы с исследуемым растворам и раствори-телем.

5. Вывести электрический ноль прибора. Для этого рукояткой 10 (рис 2,б) добиться, чтобы стрелка микроамперметра установилась на «0». Рукоятку 9 (рис 2,б), регулирующую чувствительность прибора, поставить в среднее положение.

6. В правый пучок света поместить кювету с исследуемым раствором, вращая рукоятку 5 (рис 2,а). Правым барабаном 6 установить риску на шкале 7 на отметке 100 (черная) или 0 (красная). Открыть шторки ры­чажком 4. Вращая левый барабан 8, добиться установления стрелки мик­роамперметра на отметке «0».

ВНИМАНИЕ ! Для предотвращения повреждения прибора шторки открывать (рычажком 4) только на время проведения измерения опти­ческой плотности или коэффициента пропускания и во время настройки прибора (подготовки прибора к работе) Время работы прибора с откры­тыми шторками должно быть минимальным.

7. В правый пучок света поместить кювету с растворителем (вращая рукоятку 5). Стрелка микроамперметра должна отклониться. Вращая пра­вый измерительный барабан 6, установить стрелку 1 вновь на отметку «0» После этого отсчитать по правой измерительной шкале величину коэффи­циента пропускания (черная) или оптической плотности (красная).

8. По калибровочному графику определить концентрацию в милли­граммах на литр.

Рис. 2 Общий вид прибора ФЭК–56М

а) вид спереди;

б) вид сзади.

Техника безопасности при выполнении работы

1. Не допускать к работе лиц, не знакомых с устройством лаборатор­ной установки и проведением измерений с помощью прибора ФЭК–56М.

2. Во избежание попадания реактивов на кожу и одежду выполнять все операции над лабораторным столом, в резиновых перчатках.

3. При работе с ФЭК–56М все регулировочные работы, связанные с проникновением за постоянные ограждения к токоведущим частям при­бора, смена ламп, отсоединение кабеля с разъемами должны произво­диться после отсоединения прибора от электросети.

4. Для обеспечения электробезопасности прибор ФЭК–56М необходимо заземлить (занулить). Неисправности в приборе устраняются только персоналом лаборатории.

Порядок выполнения работы

1. Изучить правила техники безопасности при выполнении лабораторной работы.

2. Познакомиться с описанием лабораторной установки и порядком проведения измерения прибором ФЭК–56М.

3. Подготовить прибор ФЭК–56М к работе.

4. Определить на ФЭК–56М оптическую плотность (или коэф­фициент пропускания) каждой из десяти калибровочных пробирок, используя кюветы на 20 мл и синий светофильтр (№ 3 на рукоятке 8). В контрольную кювету влить поочередно, начиная с самой прозрачной все десять исследуемых образцов нефтепродуктов. На основании полученных данных построить калибровочный график, откладывая по горизонтальной оси (ось X) извест­ные концентрации, а по вертикальной оси (ось Y) – полученные значения оптической плотности (или коэффициента пропускания). Ис­ходные данные для построения графика в представлены в табл. 2.

5. Налить в каждую из фильтровальных установок (рис. 1), исследуемый раствор, предварительно определив его оптическую плотность (коэффициент пропускания) и занести полученные данные в табл.3. После фильтрации нефтепродуктов, необходимо определить их оптическую плотность (коэффициент пропускания) и полученные результаты занести в табл.3 в соответствии с исследуемой фильтровальной установкой.

6. Определив для каждой пробы оптическую плотность (или коэффициент пропускания) раствора, по калибровочной кривой находят соответствую­щие значения концентрации нефтепродуктов (α, мг/мл).

таблица 2

Исходные данные для построения калибровочного графика

Порядок проведения расчетов:

где α – количество нефтепродуктов, найденное по калибровочной кривой, мг/мл.

%,

где С ф – концентрация нефтепродуктов в фильтрате мг/л (после очистки); С о – концентрация нефтепродуктов в воде (до очистки) мг/л;

таблица. 3.

Результаты проведенных экспериментальных исследований и расчетов.

	Оптическая плотность (коэффициент пропускания, %)
До очистки
Активированный уголь

Отчет о работе должен содержать:

1. Схему фильтровальной установки.

2.Табл.3 с результатами проведенных экспериментальных исследований и расчетов.

3. Анализ полученных результатов и вывод об их соответствии требова­ниям санитарных норм.

4. Оценку эффективности очистки, величины объемной и весовой сорбции каждого использовавшегося в работе фильтрующего материала.

Контрольные вопросы

1. Причины и источники загрязнения водоемов.

2. Характеристика сточных вод.

3. Понятие о ПДК и лимитирующих показателях вредности.

4. Санитарные требования, предъявляемые к воде водных объектов.

5. Методы очистки промышленных сточных вод.

6. Контроль за содержанием в воде нефти и нефтепродуктов.

7. Принцип работы и порядок проведения измерений прибором ФЭК–56М.

8. Назначение калибровочного графика и порядок его построения.

9. Последовательность выполнения лабораторной работы.

Включают фотоэлектроколориметр и «прогревают» его в течение ~ 30 мин. Устанавливают электрический нуль прибора, для чего рукояткой на верхней панели прибора световые лучи перекрывают шторкой (рукоятка в правом положении) и рукоятками «нуль» на левой панели устанавливают стрелку микроамперметра на «О». Правый луч? измерительный, а левый? компенсационный.

На пути левого светового луча устанавливают кювету, заполненную дисперсионной средой (водой). В правый кюветодержатель помещают две кюветы: одну с растворителем (Н2О), другую? с исследуемым раствором. Вращая рукоятку на правой панели прибора на пути правого светового луча устанавливают кювету с раствором. Индексы правого и левого барабанов устанавливают на «О» по шкале оптической плотности (нанесена красными цифрами). Затем шторку, перекрывающую световые лучи, переводят в положение «открыто». Вследствие поглощения или рассеяния света исследуемой системой стрелка микроамперметра будет отклоняться от нулевого положения. Вращая барабан левой раздвижной диафрагмы, стрелку микроамперметра возвращают на «О» (уравнивают интенсивности обоих световых потоков). Затем поворотом рукоятки на правой панели прибора по ходу правого луча устанавливают кювету с дисперсионной средой. При этом стрелка микроамперметра, установленная на «О», смещается, так как фотометрическое равновесие снова нарушается. Вращением правого барабана добиваются первоначального нулевого положения стрелки и отсчитывают по шкале правого барабана значение оптической плотности исследуемой системы.

Определение полной обменной емкости (ПОЕ) катионита

КУ-2 в Н+ форме в динамике

Для проведения работы необходимы:

Хроматографическая колонка, заполненная 5 г смолы КУ-2,

РН - метр марки рН-340,

Градуированные пробирки,

Мерный цилиндр емкостью 250 мл,

Стакан емкостью 50 мл,

Бюретка,

3 М раствор HCl,

1,5 M раствор NaCl,

0,2 M раствор KOH,

Фенолфталеин.

Еще по теме Порядок работы на приборе ФЭК-56М:

1. 22. И. Пригожин и И. Стенгерс о новом взгляде на время в работе «Порядок из хаоса. Новый диалог человека с природой»
2. 19. Мировоззренческие ориентиры современного естествознания (по работе И. Пригожина и И. Стенгерс «Порядок из хаоса. Новый диалог человека с природой»)
3. Глава 4. ПРИБОРЫ РАДИАЦИОННОЙ, ХИМИЧЕСКОЙ РАЗВЕДКИ И ДОЗИМЕТРИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ
4. 4.1. ПРИБОРЫ РАДИАЦИОННОЙ РАЗВЕДКИ И ДОЗИМЕТРИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ
5. 4.3. ПРИБОРЫ РАДИАЦИОННОЙ, ХИМИЧЕСКОЙ РАЗВЕДКИ И ДОЗИМЕТРИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В НАРОДНОМ ХОЗЯЙСТВЕ

Фотометрический анализ включает спектрофотометрию, фотоколориметрию и визуальную фотометрию, которую обычно называют колориметрией.

Каждое вещество поглощает определенные (характерные только для него) длины волн, т. е. длина волны поглощаемого из­лучения индивидуальна для каждого вещества, и на этом осно­ван качественный анализ по светопоглощению.

Основой количественного фотометрического анализа является закон Бугера - Ламберта -Бера:

где I 0 , I – интенсивности потоков света, направленного на по­глощающий раствор и прошедшего через него; с - концентрация вещества, моль/л; l - толщина светопоглощающего слоя, см; ε - молярный коэффициент светопоглощения.

Из уравнения (13.1) следует (I / I 0 ) = 10 – ε lc , откуда

lg(I/I 0 ) = – ε lc, или –lg(I/I 0 ) = А = εlc,

где А - оптическая плотность раствора.

Часто используют также величину, называемую пропуска­нием, Т:

.

Пропускание связано с оптической плотностью раствора со­отношением

–lgT = – lg (I / I 0 ) = A . (2)

Из уравнений (13.1) и (13.2) получается еще одно выражение для закона Бугера-Ламберта-Бера:

А = ε 1с. (3)

Графически зависимость оптической плотности от концент­рации окрашенного вещества, если выполняется закон Бугера- Ламберта-Бера, выражается прямой, проходящей через начало координат. Эта зависимость соблюдается при выполнении опре­деленных условий (работа с разбавленными растворами, моно­хроматичность падающего света и т. д.).

Возможности современных измерительных приборов тако­вы, что позволяют измерять величину А от 0,02 до 3,0. Однако для получения удовлетворительных по точности результатов зна­чения измеряемой оптической плотности должны находиться в пределах 0,05 А

Для определения концентрации анализируемого вещества наиболее часто используют следующие методы: 1) метод моляр­ного коэффициента светопоглощения; 2) метод градуировочного графика; 3) метод добавок; 4) метод дифференциальной фотомет­рии; 5) метод фотометрического титрования.

Фотометрическим методом можно определять также компо­ненты смеси двух и более веществ. Эти определения основаны на свойстве аддитивности оптической плотности:

А см =А 1 +А 2 +…+A n

А см =l(ε 1 с 1 + ε 2 с 2 +… ε n с n).

где А см - оптическая плотность смеси; A 1 , ε 1; с 1 - соответствен­но оптическая плотность , молярный коэффициент светопоглоще­ния и концентрация первого компонента смеси; А 2 , ε 2 , с 2 - те же величины для второго компонента смеси и т. д.

Расчет концентрации веществ, находящихся в смеси, мо­жет быть выполнен либо графическим, либо аналитическим ме­тодом.
Общие рекомендации по выполнению лабораторных работ.

При выполнении настоящего практикума , необходимо:

• 
  cтрого следовать методике приготовления растворов (соблюдайте порядок сливания реагентов, поддерживайте нужную кислотность);
• 
  выполнять правила приготовления растворов, отбора аликвот, измерения объемов и пр.;
• 
  соблюдать чистоту кювет для измерения светопоглощения. Перед заполнением кювету ополаскивают небольшой порцией исследуемого раствора во избежание его разбавления остатками воды после промывания кюветы;
• 
  кювету заполнять до такого уровня, чтобы весь световой поток проходил через слой раствора. Кюветы устанавливать в строго определенное положение во избежание «кюветной» ошибки;
• 
  ознакомиться с описанием прибора и порядком измерений ;
• 
  по окончании работы выключить прибор, вымыть посуду и кюветы и сдать их лаборанту. Привести в порядок рабочее место.

Порядок работы на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М
Прибор предназна­чен для измерения оптиче­ской плотности растворов пределах от 0 до 1,3; большие оптические плотности измеряются менее точно.

Принцип работы фотоэлектроколориметров состоит в сравне­нии интенсивности потоков света, прошедшего через раствори­тель (I 0) и через исследуемый раствор (I). Внешний вид и оптическая схема ФЭК-56М представлена на рис. 4 и 5.

Рис. 4. Внешний вид фотоэлектроколориметра ФЭК-56М: 1 – источник света (лампа накаливания); 2 – шторка; 3 – кюветное отделение; 4 – барабан светофильтров; 5, 6 – левый и правый барабаны; 7 – микроамперметр; 8 , 9 – шкалы для считывания показаний .
Для измерения светопоглощения выбирают спектральную область, в которой чувствительность анализа наиболее высокая. Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М снабжен кассетой с девятью светофильтрами (табл.6). При выборе светофильтра необходимо знать области поглощения света веществом (его спектр).

Таблица 6

Характеристики светофильтров

№ светоф.	Длина волны в максимуме пропускания, нм	Ширина полосы пропускания, нм
1	290 – 340	35
2	340 – 390	25
3	360 – 440	45
4	400 – 480	40
5	455 – 525	35
6	510 – 565	25
7	565 – 615	25
8	640 – 690	20
9	730 – 770	20

Как известно, ощущение цвета возникает в результате воздействия на зрительный нерв электромагнитного излучения с длинами волн 380-760 нм (т. н. видимая часть спектра). Суммарное действие электромагнитных излучений во всем указанном интервале вызывает ощущение белого цвета. При отсутствии в видимой части спектра определенного интервала длин волн возникнет ощущение цветности. Если вещество поглощает луч какого-либо цвета (назовем его спектральным), оно окрашивается в так называемый дополнительный цвет. Именно он возникает в зрительном аппарате , если из белого луча изымается спектральный цвет. Например, если вещество поглощает свет с длиной волны 590 нм (желтый), то оно окрашено в синий цвет (425 нм).

В соответствии с вышесказанным, цвет светофильтра должен являться дополнительным по отношению к окраске раствора (табл.7).

Таблица 7

Соотношение окраски растворов и характеристики светофильтров

Окраска раствора	Поглощаемая длина волны, нм	Цвет светофильтра	Длина волны пропускаемого света, нм
Зеленовато-желтая	400	Фиолетовый	400 – 430
Желтая	425	Синий	420 – 450
Оранжевая	450	Зеленовато-синий	430 – 460
Красная	490	Синевато-зеленый	460 – 500
Пурпурная	510	Зеленый	490 – 530
Фиолетовая	530	Зеленовато-желтый	520 – 550
Синяя	590	Желтый	590
Сине-зеленая	640	Красный	600 – 650

Рис. 5. Оптическая схема ФЭК-56М. 1 – ; 2 – сменный светофильтр; 3 – призма; 4 – зеркала; 5 – кюветы с растворами; 6 – раздвижные диафрагмы с измерительными барабанами; 7 – фотоэлементы; 8 – усилитель; 9 – микроамперметр.

Порядок работы на приборе ФЭК-56М:

1. 
   Включить блок питания и лампу накаливания за 30 минут до начала измерений для предварительного прогрева.
2. 
   Световые пучки перекрыть шторкой.
3. 
   Рукояткой «нуль» установить стрелку микроамперметра на «0».
4. 
   С помощью рукоятки с цифрами 1- 8 (левая панель) устанавливают нужный светофильтр.
5. 
   Правый и левый барабаны устанавливают на «0» по шкале светопропускания (черного цвета).
6. 
   Открывают шторку. Положение стрелки микроамперметра не должно измениться. Закрывают шторку.
7. 
   На пути левого светового пучка устанавливают кювету с растворителем на все время измерений. На пути правого пучка кювету с исследуемым раствором и рядом еще одну кювету с растворителем. Все кюветы должны быть одинаковыми.
8. 
   Правый барабан устанавливают на 100 делений по шкале светопропускания (черная).
9. 
   Открывают шторку и вращением левого барабана устанавливают стрелку микроамперметра на «0».
10. 
    Поворотом рукоятки заменяют кювету с исследуемым раствором на кювету с растворителем на пути правого пучка света. Стрелка микроамперметра смещается. Вращением правого барабана вновь выводят стрелку на «0» (левый барабан остается в прежнем положении). По красной шкале правого барабана отсчитывают величину оптической плотности исследуемого раствора за вычетом оптической плотности растворителя при данном светофильтре. Измерения проводят три раза , данные записывают в журнал.

Описанный порядок измерений (растворитель → раствор → растворитель) позволяет исключить ошибку, связанную с нелинейностью характеристик фотоэлементов, т.к. потоки света, поступающие на фотоэлемент, остаются неизменными как в начале, так и в конце измерения.

Во время измерений барабаны следует подводить к нужному положению каждый раз с одной и той же стороны , чтобы исключить люфт в механизме.

По окончанию работы закрывают шторку, выключают электропитание, вынимают кюветы, промывают их дистиллированной водой, сушат и убирают в футляр.

Лабораторная работа № 7

в виде тиоцианатных комплексов

Метод основан на образовании интенсивно окрашенных комплексов железа (III) с тиоцианат-ионами. В зависимости от рН и концентрации реагента образуются комплексные соединения с разным количеством лигандов: от 2+ до 3– , причем их спектральные характеристики различны. Поэтому для получения воспроизводимых и точных результатов следует обеспечить постоянство концентрации (желательно большой) тиоцианат-ионов во всех растворах. При соблюдении этого условия растворы тиоцианатных комплексов железа подчиняются закону Бугера-Ламберта- Бера в широком диапазоне концентраций железа. Выбрав светофильтр и фотометрируя анализируемый раствор, можно точно определить концентрацию ионов железа по предварительно построенному калибровочному графику.

Реактивы. Железоаммонийные квасцы NH 4 Fe(SO 4) 2 ∙12Н 2 О, стан­дартный раствор с содержанием железа 0,15 мг/мл (раствор 1). Тиоцианат калия (аммония) KSCN (NH 4 SCN), 10% -й раствор. Хлороводородная кислота НС1, 2М раствор.

Посуда. Колбы мерные (50 и 100 мл). Пипетка (20 мл). Бюретка (25 мл).
Порядок выполнения работы:

1.Выбор светофильтра

Необходимо выбрать такой светофильтр, чтобы поглощение света раствором тиоцианатных комплексов железа было максимальным.

Приготовление раствора тиоцианатных комплексов железа

20 мл стандартного раствора железо-аммонийных квасцов NH 4 Fe(SО 4) 2 с концентрацией железа 2 мг/мл, подкислен­ного соляной кислотой, вносят пипеткой на 20 мл в мерную кол­бу на 100 мл и при перемешивании доводят до метки дистиллиро­ванной водой. Этим раствором (назовем его №1), имеющим кон­центрацию железа 0,4 мг/мл, будем пользоваться для приготов­ления всех растворов железа (III) в данной работе.

10 мл раствора №1 вносят в мерную колбу на 50 мл, под­кисляют 5 мл 2М HCl, добавляют 5 мл 10% -ного раствора тиоцианата аммония NH 4 SCN и при перемешивании доводят до метки дистиллированной водой.

На фотоэлектроколориметре ФЭК-56М, пользуясь кюветами на 10 мм, измеряют оптическую плотность этого раствора при всех девяти светофильтрах. Полученные данные заносят в журнал в виде таблицы.

По этим данным строят кривую светопоглощения в координатах оптическая плотность – номер светофильтра (длина волны) и по графику выбирают такой светофильтр, при котором оптическая плотность максимальна.
2. Построение калибровочного (градуировочного) графика

оптическая плотность - концентрация железа
Приготовление растворов тиоцианата железа с различной концентрацией железа

В три мерные колбы на 50 мл вводят соответственно 5, 8, 10 мл раствора № 1 (концентрация железа (III) в котором 0,4 мг/мл). В каждую из колб добавляют для подкисления по 5 мл 2М HCl и по 5 мл 10%-ного раствора тиоцианата аммония (или калия), при перемешивании растворы доводят до метки дистиллированной водой.

Затем проводят измерения оптических плотностей растворов на ФЭК – 56М при выбранном светофильтре. Данные измерений зано­сят в журнал. На основании этих данных строят градуировочный график в осях оптическая плотность (ось ординат) - концентрация железа (ось абсцисс).

В данной работе измерения оптической плотности растворов на ФЭК-56М можно проводить как с пустой кю­ветой на пути второго луча (луча сравнения), так и с кюветой заполненной растворителем (с добавками). В первом случае градуировочный график не пойдет через начало координат, во вто­ром случае должен проходить через начало координат. Оба способа измерений для данной работы пригодны, но при этом следует применять его как для построения градуировочного графика, так и при измерении оптической плотности исследуемого раствора.

3.Определение железа в исследуемом растворе

Анализируемый раствор (задача) в колбе вместимостью 100 мл (V 1 ) доводят до метки водой. 20 мл (V п ) этого раство­ра вводят в колбу на 50 мл (V 2 ), добавляют 5 мл 2М НС1, 5 мл 10% раствора тиоцианата калия (аммония) и до­водят до метки дистиллированной водой при перемешивании. Измеряют оптическую плотность этого рас­твора при выбранной длине волны. С помощью градуировочного графика определяют концентрацию железа. Рассчитывают массу железа в исследуемом растворе , учитывая все произведенные разбавления.

Лабораторная работа № 8

Фотометрическое определение железа

с сульфосалициловой кислотой

Железо (III) образует с сульфосалициловой кислотой ряд комплексов, состав и окраска которых зависят от кислотности раствора. При рН = 3 образуется соединение фиолетового цвета состава 1:1. Светопоглощение этого комплекса максимально при 510 нм (ε = 1600). При рН = 4 – 9 образуется соединение состава 1:2, имеющее красный цвет, а при рН = 9 – 11,5 – желтое комплексное соеди­нение состава 1: 3 (λ мах = 416 нм, ε = 4000). При рН =12 комп­лекс разлагается с выделением гидроксида железа.

Железо(II) не образует окрашенных соединений с сульфосалициловой кислотой. Однако в аммиачной среде Fe(II) легко окисляется до Fe(III), поэтому в этих условиях можно определять суммарное содержание железа. Определение содержания железа выполняется фотометрическим методом по реакции образования желтого комплекса с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде. При изменении кислотности может получиться комплекс другого состава, имеющий фиолетовую или розо­вую окраску. В этом случае в колбу , где проходит колориметрическая реакция, следует добавить больше аммиака - столько, сколько нужно для появления желтой окраски.

Реактивы. Кислота сульфосалициловая C 7 H 6 O 6 S, 25%-й раствор. Квасцы железоаммонийные NH 4 Fe(SO 4) 2 ∙ 12H 2 O (к). Аммиак NH 3 , вод­ный 10% -й раствор. Кислота серная H 2 SO 4 (х.ч.) 0,05М раствор.

Посуда. Пипетка градуированная (10 мл) и простая (2 мл). Колбы мерные (50 и 100 мл). Цилиндры мерные (10 и 25 мл).

Аппаратура. Фотоэлектроколориметр ФЭК–56М.
Порядок выполнения работы:

1.Приготовление стандартных растворов сульфосалицилата железа.

В мерные колбы на 50 мл поместить 0, 2, 4, 6, 8 и 10 мл стандартного раствора железо-аммонийных квасцов , в каждую колбу добавить 3 мл раствора сульфосалициловой кислоты, 1 мл серной кислоты и довести до метки дистиллированной водой.

2. Снятие спектра поглощения сульфосалицилата желе­за, выбор светофильтра и расчет молярного коэффициента светопоглощения.

Самый концентрированный раствор наливают в кювету фотоэлектроколориметра (l = 1 см); в качестве раствора сравнения берут во­ду. Измеряют оптическую плотность полученного раствора для всех све­тофильтров или в диапазоне длин волн 400 – 600 нм. Строят кривую светопоглощения в координатах оптическая плотность – длина волны и выбирают для дальнейшей работы светофильтр, соответствующий максимуму поглощения света окрашенным со­единением (λ max ).

По данным измерений рассчитывают молярный коэффици­ент светопоглощения сульфосалицилатного комплекса железа при λ тах .

,

где А m ах - оптическая плотность окрашенного раствора при дли­не волны λ тах ; l – толщина светопоглощающего слоя (здесь l = 1 см); с компл - концентрация комплексного соединения желе­за (она равна концентрации железа в окрашенном растворе), моль/л.

3. Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика измеряют оптическую плотность приготовленных стандартных растворов железоаммонийных квасцов, содержа­щих различные количества железа.

Измеряют оптическую плотность стан­дартных растворов (А ст ) в выбранных условиях (три параллельных измерения для каждого раствора) и строят градуировочный график в координа­тах оптическая плотность – концентрация железа . Данные представляют в виде таблицы.

С(Fe 3 +), мг/мл	Оптическая плотность А
	А 1	А 2	А 3	А ср
С 1
С 2
С 3
С 4
С 5

3. Фотометрирование исследуемого раствора. Полученную задачу в колбе на 50 мл (V 1 ) довести до метки дистиллированной водой. Перемешать, отобрать аликвоту 10 мл (V п ) и поместить ее в колбу на 50 мл (V 2 ), добавить 3 мл сульфосалициловой кислоты, 1 мл серной кислоты и довести до метки дистиллированной водой. Измерить оптическую плотность А х (три параллельных определения) при выбранном светофильтре (l = 1 см). Концентрацию железа в исследуемом растворе (с х ) определить по градуировочному графику. Рассчитать содержание ионов железа в полученной задаче.

Контрольные вопросы:

1. Какая область значений оптической плотности при работе на ФЭК-56М является опти­мальной и почему?

3. Если значение оптической плотности анализируемого раствора вышло за пределы интервала оптимальных значений, как следует изменить условия , чтобы добиться оптимального значения оптической плотности?

4. Как выбрать «на глаз» подходящий светофильтр для измерения оптической плотности раствора, руководствуясь только его окраской? Какой светофильтр следует использовать при фотометрировании синих растворов?

5.В каких координатах строят кривую светопоглощения (спектр) вещества?

5. Какие экспериментальные данные нужны для построения градуировочного графика?

7. Сформулируйте закон Бугера–Ламберта–Бера? Дайте определение оптической плотности, коэффициента пропускания, молярного коэффициента светопоглощения.

9. В чем состоит принцип работы приборов для измерения оптиче­ской плотности?

В корпусе прибора имеются осветительная и оптическая системы, кюветодержатели, фотоэлементы, электрическая сеть с микроамперметром.

Осветительная система включает осветитель, который крепится к задней стенке корпуса прибора. В осветителе установлены лампа накаливания и лампа ультрафиолетового излучения. К осветительной части прибора относятся также призма, разделяющая световой поток на два луча, конденсоры и зеркала, отражающие свет двумя параллельными пучками.

Световые пучки перекрываются шторкой, преграждающей путь света в направлении фотоэлемента. Открывается и закрывается шторка рукояткой.

К оптической системе прибора относятся светофильтры, линзы, раздвижные диафрагмы. Девять стеклянных светофильтров попарно вмонтированы в диск, укрепленный на задней стенке корпуса прибора. Светофильтры обозначены номерами в соответствии с длинами волн, максимально пропускаемых данным фильтром.

Для включения светофильтра в световой пучок поворачивают диск рукояткой. Цифры на шкале показывают, какие светофильтры включены. Рабочее положение светофильтра фиксируется.

Раздвижные диафрагмы состоят из нескольких металлических пластин, образующих прямоугольник, боковые грани которого могут передвигаться навстречу друг другу, уменьшая ширину щели от максимального открытия до нуля. Этим регулируется световой поток, падающий на фотоэлементы. Боковые грани диафрагм приводятся в движение поворотом отсчетных барабанов. На каждом барабане нанесено две шкалы. Черная шкала - шкала светопропускания - показывает интенсивность светового потока, проходящего через диафрагму. Эта интенсивность пропорциональна ширине щели. Красная шкала показывает оптическую плотность вещества, или степень поглощения им света, между величиной которой и концентрацией вещества в окрашенном растворе существует прямо пропорциональная зависимость.

Шкала светопропускания нанесена так, что 100% светопропускания соответствует максимальному раскрытию раздвижной диафрагмы, а нуль -полному ее закрытию. Нулевая точка красной шкалы находится на уровне отметки 100% черной шкалы. Красная шкала неравномерна.

В приборе имеются два кюветодерлсателя, вставленные в каретки. В правом кюветодержателе устанавливаются две кюветы. Перемещение кювет в правом световом пучке проводится поворотом рукоятки. Левый кюветодержатель имеет гнездо только для одной кюветы.

К прибору прилагаются 4 набора кювет. Каждый из них содержит 7 пар кювет с различными расстояниями между рабочими гранями, позволяющими исследовать жидкости в слоях различной толщины.

Заключенные в корпусе прибора два фотоэлемента связаны с микроамперметром, укрепленным па передней его стенке. Установка микроамперметра производится рукояткой чувствительности. Более тонкая регулировка чувствительности прибора производится рукояткой чувствительности.

Прибор включают в сеть через стабилизатор, обеспечивающий постоянство напряжения тока, питающего источник света. В корпусе стабилизатора смонтированы выпрямитель тока и понижающий трансформатор. Тумблер для переключения ламп (лампа накаливания или лампа ультрафиолетового излучения) выведен из корпуса справа. На передней стенке корпуса находится выключатель сетевого напряжения.

Техника работы с прибором Подготовка прибора к работе

1. Включите прибор за 25-30 мин до начала работы, чтобы он прогрелся, так как сразу после включения показания прибора недостаточно точны и постоянны. Включение производится рукояткой, находящейся на стабилизаторе.

2. Шторка должна быть закрыта.

3. Оба отсчетных барабана установить на нуль по красной шкале (100% по шкале светопропускания - диафрагма полностью раскрыта).

4. Установите «электрический нуль» прибора: рукояткой поставьте стрелку микроамперметра на нуль (при закрытых шторках).

5. Поставьте нужный для данного определения светофильтр.

6. Возьмите три кюветы одинаковой рабочей длины. Выбор кювет зависит от интенсивности окраски раствора. Более темные растворы исследуют в слое толщиной 1,3,5 мм, более светлые - в слое 10, 20, 30, 50 мм. Для получения сравнимых результатов при выполнении определенной методики необходимо всегда пользоваться кюветами одной и той же рабочей длины.

7. Две кюветы заполните контрольным раствором, которым служит обычно растворитель исследуемого вещества, и одну - исследуемым раствором или взвесью.

8. Влевыйкюветодержатель поставьте кювету с контрольным раствором. В одно гнездо правого кюветодержателя поставьте кювету с исследуемым раствором, в другое - кювету с контрольным раствором.

9. В момент начала исследования справа на пути света должна находиться кювета с исследуемым веществом.

Фотоэлектрический колориметр КФК-2

Фотоэлектрический колориметр КФК-2 предназначен для измерения в отдельных участках диапазона длин волн 315-980 нм, выделяемых светофильтрами, коэффициентов пропускания и оптической плотности жидкостных растворов и твердых тел, а также определения концентрации веществ в растворах. Данный прибор позволяет также производить измерения коэффициентов пропускания рассеивающих взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в проходящем свете.

Источником излучения служит малогабаритная галогенная лампа. Приемниками световой энергии служат фотоэлемент Ф-26 для работы в спектральном диапазоне от 315 до 540 нм и фотодиод ФД-24К для работы в спектральном диапазоне от 590 до 980 нм. В качестве монохроматоров служат стеклянные светофильтры с шириной полос пропускания от 20 до 45 нм. Характеристики светофильтров колориметра КФК-2 приведены в табл. 1.

Таблица 1

Светофильтры фотоэлектроколориметра КФК-2

Оптическая схема прибора представлена на рис.1., внешний вид – на рис.2.

Нить лампы 1 конденсором 2 изображается в плоскости диафрагмы 3. Это изображение объективом 4,5 переносится в плоскость, отстоящую от объектива на расстоянии 300 мм, с определенным увеличением. Теплозащитный светофильтр 6 вводится в световой поток при работе в видимой области спектра (400-590 нм). Кроме этого для ослабления светового потока при работе в этом спектральном диапазоне установлены нейтральные светофильтры 7. Для выделения узких полос пропускания из сплошного спектра излучения лампы в колориметре установлены цветные светофильтры 8. Кювета 10 с исследуемым раствором вводится в световой пучок между защитными стеклами 9,11. Световой поток, прошедший через кювету с исследуемым раствором, посредством пластины 15 делится на две части:90 % светового потока направляется на фотоэлемент Ф-26 (12) и 10 % - на фотодиод ФД-24 (17). Для уравнивания фототоков, снимаемых с фотодиода ФД-24, при работе с разными цветными светофильтрами,перед ним установлен светофильтр 14.

Порядок работы на приборе.

1) прибор включить в сеть за 15 минут до начала измерений; во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто;

2) установить минимальную чувствительность колориметра, для этого ручку "чувствительность" установить в положение "1", а ручку "установка 100 грубо" - в крайнее левое положение;

3) перед измерениями установить "электрический нуль" прибора, а для этого при открытом кюветном отделении с помощью потенциометра "нуль", выведенного под шлиц, подвести стрелку к нулю по шкале коэффициентов пропускания Т;

4) ввести необходимый по роду измерений цветной светофильтр и при всех последующих переключениях светофильтров ручка 5 "чувствительность" должна находиться в положении "1", а ручка 6 "установка 100 грубо" - в крайнем левом положении;

5) в световой поток поместить кювету с "нулевым" раствором (раствором сравнения) или растворителем и закрыть крышку кюветного отделения;

6) ручками "чувствительность", "установка 100 грубо" и "установка 100 точно" установить отсчет 0 по шкале оптической плотности (100 по шкале коэффициентов пропускания); ручка "чувствительность" при этом может находиться в одном из трех положений:"1","2" или "3"; причем при измерении со светофильтрами 315,364,400,440,490, 540 нм, отмеченными на лицевой панели прибора черным цветом, ручку "чувствительность" следует устанавливать в одно из положений 1,2 или 3, отмеченных также черным цветом, а при измерении со светофильтрами 590,670,750,870,980 нм, отмеченными на приборе красным цветом, ручку "чувствительность" следует устанавливать в одно из положений 1,2 или 3,отмеченных также красным цветом;

7) поворотом ручки 4 кювету с нулевым раствором или растворителем заменить кюветой с исследуемым раствором;

8) снять отсчет по шкале коэффициентов пропускания Т в процентах или по шкале оптической плотности в единицах этой величины.

Фотоэлектрический колориметр ФЭК-56 (ФЭК-56 М)

Фотоэлектрический колориметр ФЭК-56 может быть использован для изучения спектров поглощения в области 300-700 нм. Прибор имеет просветленную оптику,которая позволяет работать в ближайшей УФ области спектра, т.е. от 300 нм. Приемниками световой энергии служат сурьмяно-цезиевые фотоэлементы, которые чувствительны к излучениям УФ и видимого участков спектра. Прибор имеет два источника излучения: лампу накаливания, дающую сплошной спектр испускания в видимой области, и ртутно-кварцевую лампу, дающую линейчатый спектр испускания в УФ и видимой областях спектра.

В качестве монохроматоров служат светофильтры с узкими полосами пропускания 30-40 нм. Максимумы пропускания большинства этих светофильтров (табл. 2) практически совпадают с рядом линий в эмиссионном спектре ртути, поэтому с ртутно-кварцевой лампой можно производить измерения с очень узкими близкими к монохроматическим пучками излучения при следующих длинах волн (нм): 577,9; 546; 436; 405; 365; 313.

Оптическая схема прибора и его внешний вид изображены на рис.3.

Поток света от источника(1) попадает на светофильтр(2), призму(3), которая делит поток излучения на два: правый и левый, линзы, зеркала и проходит двумя параллельными пучками через кюветы(4), диафрагмы(5 и 6) и попадает на сурьмяноцезиевые фотоэлементы(7), включенные по дифференциальной схеме через усилитель и индикаторную лампу(9) (или миллиамперметр в случае ФЭК-56М). Неодинаковая освещенность элементов вызывает размыкание сектора лампы(9) или отклонение стрелки миллиамперметра.

Раздвижные диафрагмы "кошачий глаз" (5, 6) при вращении связанных с ними барабанов меняют свою площадь пропускания и тем самым меняется интенсивность световых потоков, падающих на фотоэлементы. Правый световой поток является измерительным, левый - компенсационным.

На пути левого светового потока ставится одна кювета, на пути правого светового потока ставятся попеременно две кюветы, одна с испытуемым раствором,а другая с "нулевым раствором", или растворителем, их переключение происходит поворотом рукоятки (12) до упора.

Порядок работы на приборе. После включения прибора в сеть переменного тока с напряжением 220 в через питающее устройство следует:

1) прогреть прибор в течение 30 минут;

2) установить "электрический нуль" прибора, а для этого:

а) перекрыть световые потоки поворотом рукоятки (13);

б) рукояткой "установка нуля" (с левой стороны прибора) свести сектор индикаторной лампы(9) в сомкнутое положение (миллиамперметр в нулевое положение стрелки); после чего вновь открыть шторку рукояткой(13);

3) открыть крышку кюветного отделения и в левый световой поток поставить кювету с "нулевым раствором" или растворителем и оставить ее там на все время работы; в правый световой поток поставить кювету с испытуемым раствором, правый барабан установить на 100 % пропускания;

4) поворотом специальной рукоятки(с левой стороны прибора) установить необходимый светофильтр;

5) вращением левого компенсационного барабана(8) добиться смыкания сектора индикаторной лампы (установить стрелку в нулевое положение по шкале миллиамперметра;

6) поворотом рукоятки(12) до упора на пути правого светового потока заменить кювету с исследуемым раствором на кювету с растворителем; при этом сектор индикаторной лампы расходится или соответственно стрелка миллиамперметра отклоняется от нулевого положения;

7) вращением правого измерительного барабана(11) добиваются первоначального сомкнутого положения индикаторной лампы или опять устанавливают стрелку миллиамперметра в нулевое положение;

8) по шкале правого барабана снять показания величины оптической плотности D (красная шкала) или процента пропускания Т (черная шкала).

Примечание 1. В приборе ФЭК-56 М имеется потенциометр чувствительности. Чувствительность прибора определяется числом делений по шкале миллиамперметра, на которое отклонится стрелка при раскрытии измерительной диафрагмы на 1 % по шкале пропускания. Чувствительность следует увеличить,если при раскрытии измерительной диафрагмы на на 1 % стрелка практически не отклоняется.

Примечание 2. Перед открыванием крышки кюветного отделения в обязательном порядке поворотом рукоятки(13) перекрывать световые потоки (положение "закрыто").

Фотометр фотоэлектрический КФК-3

1. Общие сведения

Предназначен для измерения коэффициентов пропускания и оптической плотности прозрачных жидкостных растворов и прозрачных твердых образцов, а также для измерения скорости изменения оптической плотности вещества и определения концентрации вещества в растворах после предварительной градуировки фотометра потребителем.

Условиями работы фотометра являются:

температура/окружающей среды. . от 10 до 35°С

относительная влажность воздуха, % 65±15

напряжение питающей сети. . . (220±22) В, 50 Гц

Спектральный диапазон работы фотометра от 315 до 990 нм. В качестве диспергирующего элемента в фотометре применена дифракционная решетка.

Спектральный интервал, выделяемый монохроматором фотометра, не более 7 нм.

Пределы измерения:

коэффициента пропускания, % .... 0,1-100;

оптической плотности. ....... 0 - 3.

Диспергирующий элемент - дифракционная решетка вогнутая, R = 250 мм, число штрихов на 1 мм........ 1200

Источник излучения - лампа галогенная КГМ 12-10.

Приемник излучения - фотодиод ФД - 288Б.

Результаты измерений коэффициента пропускания оптической плотности, концентрации и скорости изменения оптической плотности, а также длины волны, на которой проводится измерение, высвечиваются на цифровых табло фотометра.